ADEV G9600氧分析仪执行标准气体中微量氧的测定电化学方法GB/T6285|埃登威自动化系统设备(上海)有限公司
ADEV G9600氧分析仪执行标准气体中微量氧的测定电化学方法GB/T6285-2016

气体中微量氧的测定电化学方法GB/T6285第3.2节原电池法所用的传感器是由惰性金属电极(阴极)、铅电极(阳极)和电解液组成的化学电池。气体直接进入电池。电池反应产生的电流,即原电池的输出信号,与样气中的氧含量成正比。这种仪器的电解液有两种:酸性电解液和碱性电解液。碱性电解液不适用于酸性气体中微量氧含量的测定,酸性电解液也不适用于碱性气体中微量氧含量的测定。

ADEV公司的电化学氧分析仪符合GB/T6285-2016标准。G9600氧分析仪分为几个测量范围,微量氧从0-10到100到1000到10000ppm,百分比从0-1%,0-5%,0-10%,0-25%,0-100%,氧纯度从0。大字体的变送器显示设置为自动范围,这允许用户在所有范围内读取氧气。您可以通过菜单选择输出范围,以便与PLC、DCS或其他控制系统接口。并提供在线、便携式、微量、常量、氧纯度等氧气分析仪,为用户提供相关服务和要求的测量性能,同时降低成本和维护要求。ADEV G9600氧分析仪执行标准气体中微量氧的测定电化学方法GB/T6285-2016


气体中微量氧的含量是气体产品质量的重要指标。我们介绍一下微量氧分析仪的几种常见的测试方法,其中电化学微量氧分析仪符合GB/T6285-2016。除产品氧和中间产品外,其他空分气体中的微量氧需要分析。因为氧气具有氧化性,所以空气分离气体主要用作隔离氧气的保护气体。无论是氮气还是氩气、氪气和氙气中的惰性气体,微量氧含量都是一个主要的质量指标。
微量氧的分析方法主要有比色法、化学池法、黄磷发光法、浓差电池法和气相色谱法。其中比色法是较早的分析方法,是标准方法。使用铜氨溶液进行比色分析。由于操作复杂,精度难以保证,无法实现自动在线分析,所以现在很少使用,但仍是一种仲裁方式。黄磷发光法是基于氧气和黄磷的氧化燃烧,具有分析速度快、连续分析的特点。但该方法使用的黄磷属于危险化学品,其产品具有腐蚀性,检测限低,现在很少使用。这里主要介绍化学池法、浓差池法和气相色谱法。

1.化学电池法
化学电池法微量氧分析仪是指利用氧化还原电池原理对微量氧进行分析。它的传感器(检测器)是化学原电池,主要由一个阴极、一个阳极和电解液组成。上述组件密封在惰性外壳中。被测气体中的氧气在电池阴极附近进入O2,得到电子。阳极由金属铅制成,失去的电子本身被氧化。电池产生的电子由电路引出,然后经过补偿、校正、放大,测量出被测气体中的氧含量。反应式如下:
O2+2h2o+4e-→40h-阴极
P+2oh-→ PBO+H2O+2e阳极
总反应式2pb+O2 → 2pboADEV G9600氧分析仪执行标准气体中微量氧的测定电化学方法GB/T6285-2016
由于实现方式不同,可分为原电池法、燃料电池法和赫兹电池法,下面分别介绍。
1.1.原电池法
原电池微量测氧仪是早期产品,特点是结构简单,开发型检测电池,电解质添加,电极清洗更换,使用成本低。但使用时需要配制碱液,经常加入蒸馏水,更换干燥剂硅胶。气密性不好保证,维护麻烦。
1.2燃料电池法
这种仪器是对原有电池仪器的集成和小型化。它的传感器(检测器)是微型燃料电池,主要由阴极、阳极和电解质组成。上述组件密封在惰性外壳中。待测气体中的氧气通过电池一侧的(半透膜)扩散膜进入电池,但里面的电解液无法渗出。阴极由惰性金属制成,它本身不参与氧化还原反应。阴极附近的O2得到电子,其关键技术是扩散膜,可以定量控制氧气渗透,防止渗水。目前国内还没有可靠的产品。这种仪器的主要缺点是传感器需要定期更换,传感器不能长期保存,对样品的温度和压力比较敏感。
国内常见的这类仪器主要有意大利ADEV G1501微量氧分析仪系列,美国EDYNE公司的3000系列,美国AII公司的GPR系列,这些仪器都有比较成熟的技术。使用此类仪器时,应注意根据背景气体和干扰杂质进行选择,以获得准确的结果。
1.3赫兹电池法
赫兹槽微量氧计是化学槽法的一个特例。电极在使用过程中不被消耗,类似于电解池。电表内部提供1.300伏DC电压,为电子转移提供能量。氧分子从样气入口进入,并从样气出口排出。没有电极、电解质和样品的损失。阴极由碳合金制成,阳极由铂丝制成。只有达美生产。世界上美国的f公司。测量原理是(1):
在阳极板上(铂丝,样气出口):40h-→ O2+2H2O+4e-
在阴极板上(碳合金,样气入口):O2+2h2o+4e-→ 40h-
仪器在使用过程中只需定期添加纯化水或去离子水,几乎不需要维护,加水后仪器可快速稳定。适用于N2、氦、氩、H2和碳氢化合物的分析,检测下限为75PPt,可靠性高。

2浓差电池法
浓差电池法又称氧化锆电池法,是以氧化锆元素为探测器的关键部件,并以其为主体组成测氧电池,包括氧化锆管、涂在管底的钼电极和电极引线,可引出信号;加热炉用于加热氧化锆管,使其保持在设定温度(780±10℃);气体管道用于连接气体和校准探头;热电偶用于测量氧池中的温度,并连接到变送器的温度控制系统;接线板配有三对端子:信号端子、热电偶端子和加热炉端子,其他端子包括过滤器、安装法兰和探头外壳。如图1所示,在氧化锆管底部的内外表面有两个铂电极,即参比电极和测量电极,分别带有两根铂导线,组成氧化锆氧测量池,即氧浓差电池。它在铂电极上的反应原理是O2+4e→2o 2-;O2-→ O2+4e,于是两个电极之间形成电位差,形成浓差电池(2)。
电池的老化、积灰、二氧化硫和SO3对电池的腐蚀和许多其他干扰因素都有影响。在运行过程中,仪器参数会逐渐变化,给测量带来误差。电池的老化表现在两个主要参数上:内阻的增加和背景电位的增加。当内阻大于800ω或背景电位增加到(-25 ~-30) mV时,氧含量出现跳变现象,响应较慢。为了使测量准确,必须定期用标准气体进行校准。
氮产品中微量氧的分析采用进口ZR810氧分析仪,该分析仪属于氧化锆型,有两个检测器。可同时分析气体中的氧和水含量,并自动改变量程,显示范围为0.01×10-4%-100%。使用时,只需保证气体流速为150ml/min,在650℃恒温下通电即可快速分析样气。
氧化锆浓差电池的主要缺点是还原杂质对微量氧的分析有影响。因为在500-800摄氏度时,还原性物质会与氧气发生反应,导致分析结果偏低。其主要优点是测量范围宽,涵盖常量到微量氧含量分析,使用方便,寿命长。ADEV G9600氧分析仪执行标准气体中微量氧的测定电化学方法GB/T6285-2016

3气相色谱法
气相色谱微量氧分析的优点是可以同时检测多种杂质。由于空分气体中的杂质容易分离,色谱柱系统配置简单。色谱分析适用于检测含有微量氧的各种杂质。可供选择的色谱检测器主要有热导检测器、电子俘获检测器、氦离子化检测器、氩离子化检测器、放电离子化检测器等。,下面简单介绍一下。
选择色谱检测器主要考虑被测样品的性质,如主要成分的组成、干扰杂质的含量以及与检测器的适应性等。如氦离子化检测器、放电离子化检测器、电磁感应检测器;而氩离子化检测器和电磁感应检测器分析氩气中的微量氧非常方便,不需要对主要成分进行处理。那么就要根据微量氧的检测范围来选择。热导检测器检测限高,不适合含量低的微量氧分析,而氦离子化检测器、氩离子化检测器、放电离子化检测器可以进行PPb和微量氧分析。
微量氧的色谱分析的缺点是不能实现真正的在线分析,即不能实时监测微量氧,需要间歇检测。而且设备系统复杂,需要载气和辅助气体。

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