ADEV实验室气相色谱仪的分析方法介绍
一、标定时有峰丢失
可能的原因及应采用的排除方法:
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注射器有故障。解决方案:使用新的注射器进行验证。
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未接入检测器或检测器不起作用。解决方案:检查设定值。
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进样温度太低。解决方案:检查并调整温度。
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柱箱温度太低。解决方案:检查并调整温度。
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无载气流。解决方案:检查压力调节器,并检查泄漏情况,验证柱进口流速。ADEV实验室气相色谱仪的分析方法介绍
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柱断裂。解决方案:如果柱断裂位于柱进口端或检测器末端,可以进行补救。切除柱断裂部分并重新安装。
二、前沿峰
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柱超载。解决方案:减少进样量。
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两个化合物共洗脱。解决方案:提高灵敏度,减少进样量,使温度降低10~20℃,以使峰分开。
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样品冷凝。解决方案:检查进样口和柱温,如有必要可升温。
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样品分解。解决方案:采用失活化进样器衬管或调低进样器温度。ADEV实验室气相色谱仪的分析方法介绍
三、拖尾峰
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进样器衬套或柱吸附活性样品。解决方案:更换衬套。如不能解决问题,就将柱进气端去掉1~2圈,再重新安装。
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柱或进样器温度太低。解决方案:升温(不要超过柱*高温度)。进样器温度应比样品*高沸点高25℃。
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两个化合物共洗脱。解决方案:提高灵敏度,减少进样量,使温度降低10~20℃,以使峰分开。
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柱损坏。解决方案:更换柱。
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柱污染。解决方案:从柱进口端去掉1~2圈,再重新安装。
四、只有溶剂峰
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注射器有故障。解决方案:使用新的注射器进行验证。
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不正确的载气流速(太低)。解决方案:检查流速,如有必要,调整之。
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样品太稀。解决方案:注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好,就提高灵敏度或加大注入量。
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柱箱温度过高。解决方案:检查温度,并根据需要调整。
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柱不能从溶剂峰中解析出组分。解决方案:将柱更换成较厚涂层或不同极性。
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载气泄漏。解决方案:检查泄漏处(用肥皂水)。ADEV实验室气相色谱仪的分析方法介绍
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样品被柱或进样器衬套吸附。解决方案:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装。
五、假峰
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柱吸附样品,随后解吸。解决方案:更换衬管,如不能解决问题,就从柱进样口端去掉1~2圈,再重新安装。
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注射器污染。解决方案:用新注射器及干净的溶剂试一试,如假峰消失,就将注射器冲洗几次。
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样品量太大。解决方案:减少进样量。
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进样技术差(进样太慢)。解决方案:采用快速平稳的进样技术。
六、宽溶剂峰
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由于柱安装不当,在进样口产生死体积。解决方案:重新安装柱。
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进样技术差(进样太慢)。解决方案:采用快速平稳进样技术。
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进样器温度太低。解决方案:提高进样器温度。
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样品溶剂与检测相互影响(二氯甲烷/ECD)。解决方案:更换样品溶剂。
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柱内残留样品溶剂。解决方案:更换样品溶剂。
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隔垫清洗不当。解决方案:调整或清洗隔垫。
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分流比不正确(分流排气流速不足)。解决方案:调整流速。
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